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歷史

1962年E.S.沃森和M.J.奧尼爾發(fā)明了差示掃描量熱法在1963年的匹茲堡分析化學(xué)和應(yīng)用光譜學(xué)會(huì)議上介紹給商業(yè)界。1964年第一臺(tái)可以用于生物化學(xué)研究的差示掃描量熱法機(jī)器被發(fā)展出來(lái)近年來(lái)出現(xiàn)了調(diào)制差示掃描量熱法（Modulated DSC），其改進(jìn)為在傳統(tǒng)的線性加熱方式上疊加了正弦振蕩加熱方式，同時(shí)提高了分辨率和靈敏度。

原理與DSC曲線

環(huán)氧樹脂交聯(lián)的DSC曲線，可見交聯(lián)起始溫度大概是145度，172.5度時(shí)熱流速率最大

差示掃描量熱法的基本原理是當(dāng)樣品發(fā)生相變、玻璃化轉(zhuǎn)變和化學(xué)反應(yīng)時(shí)，會(huì)吸收和釋放熱量，補(bǔ)償器就可以測(cè)量出如何增加或減少熱流才能保持樣品和參照物溫度一致。以聚合物為例，典型的反應(yīng)有以下幾種：

沒有相變和其他反應(yīng)：此時(shí)要保持樣品和參比物溫度一致，只需要克服兩者之間的比熱區(qū)別即可，此時(shí)顯示出DSC的基線。為了保證基線平坦，參比物應(yīng)該是在實(shí)驗(yàn)溫度范圍內(nèi)不發(fā)生化學(xué)變化，且具有基本不變的比熱的物質(zhì)。

玻璃化轉(zhuǎn)變：聚合物達(dá)到玻璃化轉(zhuǎn)變溫度時(shí)，熱容增大，需要吸收更多熱量來(lái)保持溫度一致，因此常表現(xiàn)為DSC基線的轉(zhuǎn)折。

結(jié)晶：有些經(jīng)過過冷處理形成的非晶態(tài)聚合物加熱時(shí)會(huì)開始結(jié)晶，放出結(jié)晶熱，DSC測(cè)量到必須減少熱流才能保持樣品和參照物溫度一致，在DSC曲線上就出現(xiàn)了一個(gè)放熱峰。

熔融：隨著溫度進(jìn)一步升高，結(jié)晶的部分開始熔融，補(bǔ)償器測(cè)量出必須增加熱流克服熔融所需的相變焓才能保持溫度一致，于是在DSC曲線上就會(huì)出現(xiàn)吸熱峰。

氧化和交聯(lián)：有的聚合物在溫度較高時(shí)會(huì)發(fā)生氧化和交聯(lián)反應(yīng)，DSC曲線出現(xiàn)放熱峰。

分解：溫度足夠高之后，聚合物鏈會(huì)斷裂，產(chǎn)生吸熱峰。

差示掃描量熱法曲線的橫軸是溫度或者時(shí)間，縱軸是樣品吸熱和放熱的速率，也被稱為熱流速率。峰面積可以通過下面的公式(Speil)來(lái)計(jì)算相變焓：

Δ Δ -->H=KA{\displaystyle \Delta H=KA}

這里的Δ Δ -->H{\displaystyle \Delta H}是相變焓，K{\displaystyle K}是量熱法常數(shù)，A{\displaystyle A}是峰的面積。不同的儀器有不同的量熱法參數(shù)，可以通過標(biāo)準(zhǔn)樣品測(cè)定儀器的量熱法常數(shù)。DSC可以使用低熔點(diǎn)金屬銦進(jìn)行校正。

應(yīng)用

差示掃描量熱計(jì)

液晶

掃描量熱法也應(yīng)用在研究液晶上，隨著溫度升高，具有液晶性質(zhì)的物質(zhì)會(huì)從固態(tài)起經(jīng)歷一系列的相態(tài)轉(zhuǎn)化為各向同性的液態(tài)。對(duì)于高精密度的掃描量熱法，可以測(cè)量出其中每個(gè)相變的相變焓，結(jié)合相態(tài)的觀察可以研究這一系列的相變。

氧化穩(wěn)定性

差示掃描量熱法可以用于測(cè)試樣品的氧化穩(wěn)定性，一般先將樣品放入氣密性的樣品腔中，通入惰性氣體比如氮?dú)?，然后加熱到需要測(cè)量氧化穩(wěn)定性的溫度，在保持溫度不變的狀況下，通入氧氣。樣品的氧化會(huì)產(chǎn)生峰，可以通過改變通入氧氣的多少來(lái)模擬不同的氣體環(huán)境。

藥物加工

在藥物分析上，可以用差示掃描量熱法來(lái)判斷藥物的加工條件，比如若藥物要求在無(wú)定形形態(tài)下加工，就需要先作DSC曲線，確定結(jié)晶溫度，然后在結(jié)晶溫度以下加工。

共聚物與共混物的區(qū)分

DSC是區(qū)分共聚物和共混物的重要工具。對(duì)于兩種不能相容的聚合物，可以通過機(jī)械力形成共混物，一般具有兩個(gè)玻璃化轉(zhuǎn)變溫度。

與差熱分析（DTA）的比較

與保持樣品和參比物溫度一致測(cè)量熱流的差示掃描量熱法不同，差熱分析是保持熱流速率一致，測(cè)量樣品和參比物的溫度差。兩者相比，差示掃描量熱法的優(yōu)點(diǎn)是可以得到較好的定量數(shù)據(jù)，缺點(diǎn)是溫度較高時(shí)基線會(huì)變壞，無(wú)法繼續(xù)測(cè)量。今日的大多數(shù)差熱分析的生產(chǎn)廠家比如已經(jīng)不再生產(chǎn)單獨(dú)的DSC或DTA設(shè)備，而是生產(chǎn)包括熱重分析、差示掃描量熱法和差熱分析的集成儀器，可以同時(shí)給出待測(cè)樣品的質(zhì)量、樣品與參照物間熱流速率、樣品與參比物間溫差與溫度或時(shí)間的關(guān)系曲線，十分方便快捷。

參見

玻璃化轉(zhuǎn)變溫度

熱重分析

差熱分析

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